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· 94 ·液调pH，使之成为5Be’，pH7～8的母液溶液。用IRC一50[NH4 ]型树脂吸附，再用2％氨水溶液洗脱，将洗脱液浓缩至15Be’。将其上D一2018型大孔吸附树脂，并用高纯水洗脱，分段收集各组分。将卡那霉素B稀溶液进行浓缩至24Be’，用乙醇结晶，即得到卡那霉素B成品。卡那霉素结晶母液一5Be’、pH7—8的母液溶液一IRC一50[NI-h ]一2％氨水洗脱一浓缩一上D一2018型大孔吸附树脂一卡那霉素B收集液一浓缩一乙醇结晶一卡那霉素B成品。3 小结3．1 新工艺中的D一2018型树脂为弱酸型阳离子大孔吸附树脂，它的再生处理彻底与否决定了对卡那霉素B的分离效果。3．2 浓缩时要求真空度在0．095 Mpa以上，温度在30℃辽宁药物与临床2003年第6卷第2期左右。只有这样才能保证卡那霉素B成品的色泽和纯度。3．3 利用高效液相色谱法检测两种工艺条件下生产的卡那霉素B的纯度：新工艺生产的卡那霉素B纯度在90％ 以上，达到出口的要求；老工艺生产的卡那霉素B纯度只有70％ 左右。3．4 在新工艺中采用乙醇结晶，比老工艺中采用甲醇、丙酮重结晶更经济、更安全，同时更简便。3．5 结晶母液中的杂质对分离柱的分离效果有很大的影响，我们通过用卡那霉素A和卡那霉素B纯品的混合液上柱分离作对比，它的分离效果明显好于结晶母液上柱分离的效果，所以在上柱分离之前应对结晶母液进行除杂质处理。参考文献：[1] 孙淑卿．从卡那霉素结晶母液中分离卡那霉索B[J]．抗生素杂志，1985，5(2)：26．27．(收稿：2002—08—07)HPLC法测定阿司匹林片的含量王震红。，卞志家(1、辽宁省药品检验所，辽宁沈阳 110023；2、中国医科大学附属第二医院，辽宁沈阳110004)中图分类号：R927．2 文献标识码：B 文章编号：1007—9858(2003)02—0094—02阿司匹林片为常用的解热、镇痛药【1】，收载于<中国药典2000年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。本文提出采用高效液相色谱法【2】测定其含量，可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰，可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便，专一性强，结果准确。1 仪器与试药1．1 仪器高效液相色谱仪：岛津LC一10A高效液相色谱仪(岛津LC一10AD泵，SPD一10A紫外检测器)；CLASS— LC10工作站。色谱柱：ODS C18色谱柱(150 mm×4．6mm，填料：Kromasil，粒度：5 m)。1．2 试药 阿司匹林对照品(大连某制药厂)，甲醇(色谱纯试剂)，冰醋酸、盐酸(分析纯试剂)。2 方法与结果2．1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱：ODS C】8色谱柱(150mm×4．6ram)，填料Kro．masil(5 m)，流动相：甲醇一水一冰醋酸(40：59：1)，流速：1．0 ml／min，检测波长：280 nm，室温。进样量：20 。理论板数按阿司匹林计算不低于6 000，分离度符合要求。2．2 分离度试验(方法的专属性考察)用强光照射，高温，酸、碱水解，进行加速破坏，以研究降解产物对阿司匹林主成分测定的干扰；同时对辅料进行测定。结果表明：降解产物及辅料存在的条件下，采用反相HPLC法可准确测定出阿司匹林的含量，方法专属性良好。2．3 标准曲线的制备精密称取阿司匹林对照品适量，加0．1 mo1／L盐酸溶液配制成每1 ml中含100，ug阿司匹林的溶液，作为储备液。精密量取储备液1，3，5，7，9 ml，分别置25 ml量瓶中，作者简介：王震红(1976一)，女，山东成武人，药剂师。加0．1 mol／L盐酸稀释至刻度，摇匀，分别进样20 l，以峰面积为纵坐标(Y)，阿司匹林的绝对进样量( g)为横坐标(x)作图。其结果表明，阿司匹林在0．083～0．750“g呈良好的线性关系，其回归方程为Y=3．90×10 X+4．89×10(r=0．999 9)。2．4 回收率试验准确称取阿司匹林对照品8～12 mg．分别按处方量加入辅料，按“2．7”项操作，阿司匹林的平均回收率为99．5％ ．RSD ％ ： 0．58％ 。2．5 准确性试验精密称取同一批号的样品5份，按“2．7”项操作，计算出每份的含量分别为99．6％，99．6％ ，99．7％，98．6％ ，99．0％ ，平均含量为99．3％ ，RSD％ =0．48％ ，结果表明此方法的准确度较好。2．6 精密度试验取“准确性试验”中的样品溶液1份，按“2．7”项操作．连续进样5次，测得平均峰面积为13540 C，RSD％ =0．34％ ，结果表明阿司匹林的精密度较好。2．7 含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林10 mg)。置100 ml量瓶中，加0．1 mol／L盐酸溶液适量。超声使阿司匹林溶解，放冷至室温．加0．1 mo1／L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml，置25 ml量瓶中，加0．1 mol／L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。取20 注入液相色谱仪，记录色谱图。另取阿司匹林对照品适量。加0．1 mol／L盐酸溶液溶解并稀释制成每1 ml中约含阿司匹林20 g的溶液，取20 同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。测定3批样品，结果分别为99．9％．维普资讯 辽宁药物与临床2003年第6卷第2期98。096，99．3％ o3 讨论3．1 阿司匹林在水中易水解，所以选用0．1 mol／L盐酸溶液为溶液，防止其水解成游离水杨酸。3．2 参照(中国药典)2000年版二部中阿司匹林栓含量测定t31的检测波长为280 nm，所以将检测波长定为280 nm。3．3 制剂的含量限度较宽，因而对于制剂的含量测定方· 95 ·法，应以专一性为主，可更好的确定制剂的成分，以便更好控制样品的质量。采用HPLC法符合这一要求，为制剂含量测定的最佳选择。参考文献：[1] 中国药典[s]．二部．2000．327—328．[2] 孙毓庆．现代色谱法及其在医药中的应用[M]．北京：人民卫生出版社．1998．146—152。180—188．[3] 中国药典[s]．二部．2000．330—331．(收稿：2003—01—08)薄层扫描法测定牛黄醒脑丸中盐酸小檗碱的含量杜 震 ，刘 阳 ，李 虹(1．中国医科大学附属第一医院药剂科，辽宁沈阳110001；2．辽宁省药品检验所，辽宁沈阳 110023)中图分类号：R927．2 文献标识码：B 文章编号：1007—9858(2003)02—0095—01牛黄醒脑丸主要具有祛风除湿、舒筋通络止痛之功效，由黄连、黄芩、栀子、郁金、冰片、朱砂等十二味中药组成。其中黄连为君药。黄连中含有盐酸小檗碱。为了有效地控制药品质量，我们采用薄层色谱法对牛黄醒脑丸中的黄连进行含量测定。1 仪器与试药日本岛津CS一930薄层扫描仪．硅胶G(青岛海洋化工厂)；盐酸小檗碱中国药品生物制品检定所．经薄层扫描测定，纯度为98．6％ 。2 实验方法与结果2．1 对照溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 ml含0．04mg的溶液。2．2 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品剪碎，取约1．2 g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入盐酸一甲醇(1：100)25ml，称定重量，6o℃ 水浴中加热15分钟，取出超声处理3O分钟室温放置过夜，再称定重量，用盐酸一甲醇(1：lOO)~b足重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。2．3 色谱条件及扫描条件吸附剂：硅胶G。展开剂：苯一醋酸乙酯一异丙醇一甲醇一水(6：3：1．5：1．5：o．3)，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟。荧光直线扫描汞灯为光源，激发波长 =366 rimo狭缝2 m1n×7mmo2．4 线性关系考察精密吸取浓度为0．042 6 mg／ml的盐酸小檗碱溶液1，2，3，4，5 ，分别点于同一板，盐酸小檗碱点样量在0．042 6- 0．213 0，ug范围内线性关系良好。其回归方程为A=579．531+524 71．497 6 C，r=0．998 5。直线不通过原点。采用外标两点法计算。2．5 稳定性试验取供试品溶液依法展开，每隔1小时扫描测定1次，结果表明，斑点在5小时内稳定。RSD％ =0．675％ 。2．6 精密度试验a．同板精密度：取同一供试品溶液在同一硅胶G薄层作者简介：杜震(1974一)．男，辽宁锦州人，药剂师。板上点样5次，依法点样展开、显色测定。结果RSD％ =1．30％。b．异板精密度：取同一供试品溶液在5块硅胶G薄层板上，分别依法点样、展开、显色、测定。结果RSD％= 1．59％ 。2．7 重复性试验取同一批号样品5份，按上述方法测定含量结果为6．467，6．376，6．355，6．466。6． 
关于微生物肥料推广应用探讨 论文关键词微生物肥料 种类 应用现状 论文摘要：简述了微生物肥料的种类和功效，介绍了我国微生物肥料应用现状，提出了推广应用应注意的问题。 微生物肥料是指一类含有活性微生物的特定制品剂，应用于农业生产中能获得特定的肥料效应。在这种效应的产生过程中，制剂中的活微生物发挥着关键作用。微生物肥料施入土壤后，利用微生物的生命活动将空气中的惰性氮素转化为作物可直接吸收的离子态氮素，将土壤中难溶的无机物变成可溶性的无机物增加土壤中的有效氮、磷、钾含量；将作物不能从土壤中直接利用的物质转化成可被吸收利用的物质，制造和协助农作物吸收营养，改善作物营养条件，抑制病原菌的活动，增强作物抗病和抗旱能力；土壤中大量微生物的活动使土壤有机质转化形成腐殖质，促进土壤团粒结构的形成，提高土壤肥力，改善土壤理化性状，增强土壤保肥、保水能力，从而提高作物的产量和品质。微生物肥料在我国农业生产中发挥着重要作用，本文探讨了目前微生物肥料在我国的应用现状及应用的注意问题。 1微生物肥料的种类及功效 1种类 微生物肥料的种类很多，按其制品中特定的微生物种类的不同可分为：细菌肥料（根瘤菌肥，固氮、解磷、解钾菌肥）、放线菌肥料（抗生菌肥料）、真菌类肥料（菌根真菌、霉菌肥料，酵母菌肥料）、光合细菌肥料、复合菌剂肥料（酵素菌肥）等。从形态上分：有液体的，主要用于拌种、叶面喷施；有固体颗粒的，用于基施或追施。从成分上分：有纯微生物制剂、微生物与有机肥复合产品、微生物与有机无机肥复合产品。 2功效 微生物肥料种类的不同，其功效也不同。如根瘤菌剂、固氮菌剂是固定空气中的氮素，用于豆科作物有效，而对禾本科作物无效。解磷解钾菌肥的作用是促进土壤中难溶性磷、钾养分的溶解释放，供作物吸收。菌根菌剂可以刺激作物生长、促进养分吸收。有的菌剂能加速作物秸秆的腐熟和促进有机废物发酵分解。微生物肥料增产增收效果显著，其提供的能固氮、解磷、解钾等有益微生物，能在植物根际生长、繁殖，可以带来以下几方面功效。 （1）通过这些有益微生物的生命活动，固定转化空气中不能利用的分子态氮为化合态氮，解析土壤中不能利用的化合态磷、钾为可利用态的磷、钾，并可解析土壤中的10多种中、微量元素。 （2）通过这些有益微生物的生命活动，分泌生长素、细胞分裂素、赤霉素、吲哚酸等植物激素，促进作物生长，调控作物代谢，按遗传密码建造优质产品。 （3）通过有益微生物在根际大量繁殖，产生大量粘多糖，与植物分泌的黏液及矿物胶体、有机胶体相结合，形成土壤团粒结构，增进土壤蓄肥、保水能力。质量好的微生物肥料能促进农作物生长，改良土壤结构，改善作物产品品质和提高作物的防病、抗病能力，从而实现增产增收。 因此，微生物肥料的施用要根据其功效合理施用。 2应用现状 国内外微生物的研究应用都是从在豆科植物上应用根瘤菌、接种剂开始的，起初只有大豆和花生根瘤菌剂。我国从国外引进自生固氮菌、磷细菌和硅酸盐细菌制剂以来，先后推广使用“5406”抗生菌肥料、固氮绿藻肥料、VA菌根以及作为拌种剂的联合固氮菌和生物钾肥。20世纪80年代以来推广应用的有固氮菌、磷细菌、钾细菌和有机物复合制成的生物肥料作基肥使用。目前我国微生物肥料的研究应用已跻身世界先进行业，所用菌种范围不断扩大，除了单一菌种肥料外，多菌种和多功能之间的复合以及菌剂与有机和无机物料混合的生物肥料应用越来越广泛。施用微生物肥料作为一项新的农业措施用于拌种、作物沾根、叶面喷施、秸秆腐熟和堆肥发酵等方面，在改善作物品质、提供绿色食品、保护农业生态环境以及发展优质高效农业中的作用已引起国内外学者的普遍重视。在现代农业生产中，长期、大量、广泛使用化肥，造成单位作物的产量和品质下降，同时消耗了大量能源，加剧了环境污染。我国每年使用化肥造成的浪费达100万吨，约合5亿多元。此外，化肥施用量大的地区，地下水污染严重，而使用微生物肥料可提高化肥利用率，减少化肥和农药的使用量，降低环境污染生产成本。因此，利用微生物技术开发、生产高效优质的微生物肥料是发展生态农业、有机农业的需要，符合农业持续发展战略。 3推广应用应注意的问题 截止目前，已获得国家批准登记的微生物肥料只有100多种，实际生产的厂家已超过2 000家，所以市场上销售的微生物肥料良莠不齐，广大消费者很难判断优劣，在推广应用中的确有很多微生物肥料增产增收效果不佳，为了维护微生物肥料的声誉，确保其使用效果，建议微生物肥料消费者在推广应用时注意以下问题。 （1）没有获得国家登记证的微生物肥料不能推广。国家规定微生物肥料必须经农业部指定单位检验和正规田间试验，充分证明其效益、无毒、无害后由农业部批准登记，而且先发给临时登记证，经3年实际应用检验可靠后再发给正式登记证。正式登记证有效期只有5年。因此，没有获得国家登记证的微生物肥料，质量可能有问题，不要大面积推广使用。 （2）有效活菌数达不到标准的微生物肥料不要使用。国家规定微生物肥料菌剂有效活菌数≥2亿个/g，大肥有效活菌数≥2 000万个/g，而且应该有40％的富余。如果达不到这一标准，说明质量达不到要求。 （3）存放时间超过有效期的微生物肥料不宜使用。由于技术水平的限制，目前我国绝大多数微生物肥料的有效菌成活时间超过1年的不多，所以必须在有效期内尽快使用，越早越好，过期的微生物肥料效果肯定有影响。 （4）存放条件和使用方法须严格按规定办。微生物肥料中很多有效活菌不耐高低温和强光照射，不耐强酸碱，不能与某些化肥和杀菌剂混合，所以推广应用微生物肥料必须按产品说明书进行科学保存和使用。 4参考文献 [1] 刘明芳，黄树君微生物肥料在农业上的应用及其展望[J]攀枝花科技与信息，2001，26（1）：19- [2] 葛诚，吴薇我国微生物肥料的生产、应用及问题[J]中国农学通报，1994，10（3）：24- [3] 吴薇，葛诚微生物肥料的质量与生产应用[J]农业科技通讯，1995（11）：
